SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設計理念

瀝青蠟含量試驗儀

使

用

說(shuō)

明

書(shū)

一、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設計理念概述
石油瀝青蠟含量測定儀是我廠(chǎng)根據中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的石油瀝青蠟含量標準分析方法SH/T0425-92研制的自動(dòng)恒溫制冷石油瀝青蠟含量?jì)x器。其溫度控制部分采用精度高、反應快、讀數清晰的數字電子溫控儀表，制冷機為進(jìn)口750WF22大功率壓縮機。深冷可達零下28℃，它解決了以前由于采用人工干冰降溫，杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制每次只能制作一個(gè)樣品，分析試驗操作困難。
石油瀝青蠟含量測定儀，每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析實(shí)驗。它具有降溫迅速，控制精度高，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)，是石油、化工、建筑、公路建設等行業(yè)理想的分析儀器。
二、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設計理念技術(shù)參數
   1、制冷功率：750W
   2、加熱功率：1000W
   3、電機轉速：1400r/min
   4、電源電壓：220V，50Hz
   5、控溫精度：±0.2℃
   6、外形尺寸：400×500×600（制冷）248×420×320
   7、制冷工質(zhì)為F22，降溫速度平均0.8℃/min，限溫度零下30℃
三、使用方法
在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不準低于上蓋板底20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、溫控開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意：不可同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān)，以避免機組感性負載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后（按下開(kāi)關(guān)下部為開(kāi)，按下開(kāi)關(guān)上部為閉）攪拌：制冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時(shí)燈亮。
待到溫度降到規定溫度時(shí)按標準方法操作。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋高約30mm。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（注意：儀器電源應按國標接地，在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度-20℃）。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，稱(chēng)準至0.1g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接收器的軟木塞側開(kāi)一小孔以備不凝氣體逸出，用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周?chē)　?br />3、調節火焰高度，使從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內達到初餾，以每分鐘2滴的速度連續蒸餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅，使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。
4、餾出油稱(chēng)準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動(dòng)，從油樣中取適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱(chēng)準至1mg，使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不過(guò)10g。
5、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml，充分熔解后移入試樣冷卻筒，用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml進(jìn)行混合。
6、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷卻一小時(shí)，使蠟充分結晶。拔下柱桿塞，過(guò)濾被析出的蠟，用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái)，再過(guò)濾30分鐘。 
7、啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右，當蠟層上濾液將盡時(shí)，一次加入30ml預冷至-20℃的乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和式樣冷卻筒內壁將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥，再將30ml已預熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗。待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進(jìn)行吸濾，至無(wú)液滴滴落。
10、將吸濾瓶中德蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥1小時(shí)，干燥條件為105+5℃，殘壓力21-35KPa，然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，稱(chēng)準至0.1mg。
整個(gè)試驗完成后，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。